FC Barcelona var spansk mester indtil 12 minutter før tid, men så slog Kévin Gameiro til.
Den franske angriber bragte Atlético Madrid foran 1-0 på et straffespark ude mod Alaves i Primera Division, og da der ikke blev scoret mere, så vandt gæsterne opgøret 1-0.
Dermed udsatte Madridklubben også Barcelonas mesterskab, som kan blive sikret senere søndag, når Barcelona skal på besøg hos Deportivo La Coruña.
Sejren bragte Atlético Madrid på 75 point på andenpladsen efter 35 kampe.
Real Madrid har 71 point for en kamp færre, mens Barcelona har 83 point i toppen efter 33 kampe.
Der spilles 38 runder i den bedste spanske række.
Før Kevin Gameiros scoring var Fernando Torres den store synder, da den 34-årige angriber misbrugte et straffespark for gæsterne, og langt inde i overtiden måtte gæsterne så se Angel Correa blive vist ud med to gule kort.
Atlético tager torsdag i den kommende uge imod Arsenal i returopgøret i semifinalen i Europa League.
Det første opgør i London endte 1-1.
Tidligere søndag spillede Getafe og Girona 1-1 i Primera Division.
/ritzau/